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苯骈三氮唑的制备步骤及其分析方法

来源: 浏览:206 发布日期:2023-09-23
苯骈三氮唑是一种化学产品,它在制备中不需要加入醋酸,且污染小、收率高且反应时间短,可以进而提高生产效率,下面小编就为大家介绍一下苯骈三氮唑的制备步骤及其分析方法。

  苯骈三氮唑的制备:
  CN201510774530。6提供一种无需醋酸、副反应少、污染小、收率高且反应时间短,可以连续生产的苯骈三氮唑的合成方法。为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种苯骈三氮唑的合成方法,其创新点在于:通过邻苯二胺的加压法一步合成苯骈三氮唑,具体步骤如下:
  1、投料:将邻苯二胺、亚硝酸钠和水按1:1。1~1。2:10~15的比例投入到不锈钢反应釜内;
  2、升温加压:开启搅拌,升温,将温度升至240~260℃,压力控制在3。0~4。0MPa之间,保温反应3~3。5小时;
  3、转移至酸化釜:降温至120~130℃,将反应产物转移至酸化釜;
  4、调pH与分层:用浓硫酸将PH值从11。7调至5。0,分层;
  5、提纯与收集:分层后的油层进入精馏釜进行减压提纯,收集202-204℃/15mmHg馏分产品。

  苯骈三氮唑的分析方法:
  苯骈三氮唑属于沉淀膜型缓蚀剂,是铜、银等有色金属良好的防锈、防腐保护剂,特别是对铜和铜合金,有独特而优异的缓蚀保护作用,对抑制铜或铜合金表面变色腐蚀最 为有效。因此在铜或铜合金零件表面抗蚀处理、黄铜仿金镀层的钝化防护处理、铜及铜合金的涂装保护和气相封存等方面广为应用,因此苯骈三氮唑的正确测定就显得非常重要。
  苯骈三氮唑的测定受干扰因素较多,消除干扰提高苯骈三氮唑测定准确性具有重要的意义。因此,针对上述问题,CN201711391890。3提供一种具有快速、准确的PCB板用水基清洗剂的分析方法。包括以下步骤:
  1、提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂;
  2、将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用无机碱调节pH值至8-9,然后用稀 释剂进行稀释后,过滤,得到第一待测液,使用紫外分光光度法分析第一待测液,得到待测 样品中的预估苯骈三氮唑含量;
  3、根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量,将PCB板用水基清洗剂用稀释剂 进行稀释至1-20ppm,得到第二待测液;
  4、使用HPLC分析第二待测液,通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量。

  以上就是小编的介绍,希望对大家了解苯骈三氮唑有所帮助。

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